硫化橡膠低溫性能測定儀

硫化橡膠低溫性能測定儀保養維護事項如下：

1、保持設備清潔，嚴禁劇烈振動、碰撞，不得隨意拆卸，搬運時傾斜不得大于45°。

2、設備不得安放在靠近高溫或陽光暴曬的地方。

3、電控箱要注意防潮，嚴禁進入任何液體。

4、橡膠低溫脆性試驗機開機前必須確保接妥地線，以保證安全;電源插頭務必要插牢，以防松動造成瞬間停機而燒毀壓縮機。

5、如遇停電或故障造成停機時，再次啟動間隔時間必須大于30分鐘;室溫超過25℃時，再次啟動時間必須大于60分鐘。

6、如遇壓縮機啟動不起來、間斷性工作或工作一段時間后突然停機，請您立即關機，首先檢查電源電壓或配置交流穩壓器，使之達到本儀器正常工作電壓值。

7、其次應注意環境溫度，本儀器建議在25℃以下的環境溫度使用，因為環境溫度過高，使壓縮機系統里的壓力過高，若加上電網容量不足或低壓偏低，此時啟動較困難，兩次開機之間的間隔時間要長許多。

8、橡膠低溫脆性試驗機裝入冷卻槽中的試樣要擦干凈，不要把鐵屑等異物帶入冷卻槽中，以免堵塞循環管路。

9、再次使用前，應檢查槽中冷卻介質量，使之達到距冷卻槽口10~15mm的位置為宜，如果實用溫度較低，請注意因溫度而引起的冷卻介質體積的變化，應及時補充冷卻介質。

10、每次使用后，應放出冷卻介質。

11、橡膠低溫脆性試驗機冷卻介質要定期更換，盡量降低雜質的含量和含水量，否則循環欠佳而影響制冷效果及溫度精度。

12、在按下“電源"開關時，一定要確保冷卻槽內注滿冷卻介質，同時不允許將溫度傳感器從冷卻槽里拿出。2.5P以上小型空壓機一臺（如廠里有氣源則不需要）我司機器上氣壓已調好，千萬不可自行調壓。

 AC220V電源插座。

 乙醇（7-8瓶），體積為倒入冷井內高度達到離井口3~5cm即可。

至此準備工作完成。

操作步驟如下：

1、 往冷井內倒入酒精。

2、 接通氣源（機器本身壓力已調好，千萬不可調動）。

3、 接通電源，打開開關，進行降溫，試驗。前

4、 言

5、 本標準修改采用ISO974:2000《塑料沖擊法脆化溫度的測定)(英文版)。

6、 本標準根據ISO 974:2000重新起草。

7、 本標準與ISO974:2000的主要技術性差異如下:

8、 一增加了對本標準中兩種試驗方法的說明(第1章):

9、 一增加了規范性引用文件(第2章);

10、 一1SO 974:2000引用的國際標準由相應的我國標準代替(第2章);

11、 -一增加了B型試驗機(同ASTMD746:2007中的A型試驗機)(5.2);

12、 --增加了“量具"和“秒表"的規定(5.7,5.8);

13、 一-增加了B型試樣(同ASTMD746,2007中的I型試樣)(6.3);

14、 一一增加“精密度"一章(第10章);

15、 一試驗報告中增加了“注明所用試驗方法"(第11章)。

16、 為便于使用,本標準做了下列編輯性修改:

17、 一用小數點“."代替作為小數點的逗號“,".

18、 本標準代替GB/T 5470-1985《塑料沖擊脆化溫度的測定》。

19、 本標準與GB/T 5470-1985的主要差異如下:

20、 一-增加了對本標準中兩種試驗方法的說明(第1章);

21、 -增加了“規范性引用文件"一章(第2章);

22、 一增加了B型試驗機(同ASTMD746:2007中的A型試驗機)(5.2);

23、 --儀器中取消了讀數顯微鏡(GB/T 5470-1985的3.6);

24、 ---增加了對箱體和攪拌器的要求(5.5和5.6);

25、 一增加了B型試樣(同ASTMD746:2007中的I型試樣)(6.3);

26、 --取消切口試樣(見GB/T5470-1985的4.4);

27、 一增加了“精密度"一章(第10章);

28、 一-試驗報告中增加了“注明所用試驗方法"(第11章)。

29、 本標準由中國石油和化學工業協會提出。

30、 本標準由全國塑料標準化技術委員會(SAC/TC 15)歸口.

31、 木標準起草單位:中國石化北京燕山分公司樹脂應用研究所，

32、 本標準參加起草單位:國家合成樹脂質量監督檢驗中心、國家化學建筑材料測試中心(材料測試

33、 部)、國家石化有機原料合成樹脂質檢中心、廣州金發科技股份有限公司。

34、 本標準主要起草人:鄭慧琴、楊黎黎,王曉麗,高雪艷、吳彥瑾、趙淑芝,于洋、王建東、王超先、

35、 李建軍、王振江。

36、 本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:GB/T 5470-1985。特點及用途:

低溫脆性沖擊試驗機是測定材料在規定條件下試樣受沖擊出現破壞時的高溫度，即為脆性溫度，可以對塑料及其他彈性材料在低溫條件下的使用性能作比較性鑒定。可以測定不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠的脆性溫度和低溫性能優劣。因此無論在科學研究材料及其制品的質量檢驗，生產過程的控制等方面均是的。本儀器是根據GB1682國家標準設計的，各項技術指標符合HG 2-162-1965塑料低溫沖擊壓縮試驗方法和GB5470-2008 塑料沖擊脆化溫度試驗方法等國家標準的要求。  

硫化橡膠低溫性能測定儀

沖擊裝置的彈簧在壓縮狀態下,沖擊器端部到試樣的距離為25士1 mm.

4.2.2沖擊彈簧

沖擊彈簧應符合如下技術要求:

a.自由狀態:直徑為19mm,長度為85~90 mm;

b.壓縮狀態:長度為40±1mm,負荷為11~12kgf(108~118 N).

4.3低溫測溫計塑料

沖擊法脆化溫度的測定

范圍本標準規定了標準環境溫度下測定非硬質塑料在特定沖擊條件下出現脆化破損時溫度的方法。按

照試驗機和試樣類型的不同分為兩種方法，即

一使用A型試驗機和A型試樣的A法;

一使用B型試驗機和B型試樣的B法。

本標準用統計方法得出脆化溫度。由于要在統計的基礎上計算脆化溫度,所以需要準備足夠的樣

品。統計技術已用于測得如定義3.1中的脆化溫度。

本標準確定了試樣破損率為50%時的脆化溫度。本標準對制定材料規范較為有用,而不必測定材

料的低使用溫度。用于材料規范時,測定值的測量精度不大于±5℃。

規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用面成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標準。

GB/T 2918-1998塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境(idt ISO 291,1997)

GB/T 11547--2008塑料耐液體化學試劑性能的測定(ISO175:1999,MOD)

ASTM D746:2007型料和彈性體沖擊法脆化溫度的測定

術語和定義下列術語和定義適用于本標準。

脆化溫度brittleness temperature

Tu在規定試驗條件下,試樣破損率為50%時的溫度。

試驗速度test speed

試驗機的沖頭與固定在夾具中的試樣之間的相對速度。

原理將在夾具中呈懸臂梁固定的試樣浸沒于精確控溫的傳熱介質中,按規定時間進行狀態調節后,以規

定速度單次擺動沖頭沖擊試樣。測試足夠多的試樣,用統計理論來計算脆化溫度。50%試樣破損時的

溫度即為脆化溫度。GB/T5470-2008

發生作用(見GB/T 11547-2008),兩次測得數值不應有明顯差異。

5.5箱體

具有絕熱性。

5.6攪拌器

使導熱介質能夠均勻循環。

5.7量具

精度為0.1mm,用于測量試樣的寬度和厚度。

5.8秒表

6 試樣

6.1概述

對許多聚合物,試驗結果在很大程度上取決于樣片制備和試樣制備的條件和方法。除非另有規定，

應按照相關的產品規定進行樣片制備,再從樣片上裁取。清潔的沖刀和減少或消除偶然的缺口都會得

到更低的脆化溫度。

用同一方法制備試樣很重要,用刀片或其他鋒利的工具切割試樣,好每次平穩沖切。不推薦手動

沖刀切試樣,盡管這樣可能制備出滿意的試樣。推薦使用自動沖切機。無論使用哪種方法,經常檢查和

維護沖刀很重要。要獲得可靠的試驗結果,制備試樣應使用鋒利的沖刀。

可以通過觀察任系列破損試樣上破裂點來判斷沖刀的狀況。當被沖破的樣條從試驗儀器的夾具

上掉下時,可以很方便的收集這些樣品并且觀察到這些樣品是否在同一點上或同一點附近有破裂的趨

勢。如果破裂點一直在同一位置出現,說明沖刀的那個位置已鈍化、有缺口或彎曲。

注，對于使用自動切割的樣條,見Bestelink,P.N.和 Turner,S.;聚乙烯的低溫沖擊試驗方法,ASTMBulletinGB/T5470--2000

6.3B型試樣

試樣長 31.75 mm±6.35 mm,寬6.35 mm±0.51 mm,厚1.91 mm士0.13mm,具體尺寸狀態調節

按照材料標準的規定對試樣進行狀態調節,未做規定且相關方未協商一致時,從GB/T2918-

1998中選擇適宜的狀態調節條件。

操作步驟

預定一種材料的脆化溫度時,推薦在預期飾達到50%破損率的溫度條件下進行試驗。在該溫度

下至少用10個試樣進行試驗。如果試樣全部破損,把浴槽的溫度升高10℃,用新試樣重新進行試驗;

如果試樣全部不破損,把浴槽的溫度降低10℃,用新試樣重新進行試驗;如果不知道大致的脆化溫度，

起始溫度可以任意選擇。

試驗前準備浴槽,儀器調至起始溫度。如果用干冰冷卻浴槽,把適量的粉狀干冰置于絕熱的箱體

中,然后慢慢加入導熱介質,直至液面與頂部保持30 mm~50 mm的高度。如果儀器配備了液氮或千

球冷卻系統和自動控溫裝置,應遵循儀器制造商提供的說明書操作。

8.3將試樣緊固在夾具內,并將夾具固定在試驗機上(見圖3)。

注，夾具的夾持力過大時,可能對某些材料造成預應力,試驗時導敗試祥過早破損。用扭矩扳手可控制試樣的夾持

力,并且應對每一試樣施加相同的小尖耕力。

8.4將夾具降至傳熱介質中。如果使用干冰做冷卻劑,可以通過適時添加少量干冰來保持恒溫。如果

儀器配備的是液氮或干冰冷卻系統和自動控服裝置,應遵暢儀器制造商抓供的設置和控逼方法操作。

8.5使用液體介質時,3 min±0.5min記錄溫度并對試樣做一次沖擊;用氣體介質時,20min士

0.5min記錄溫度并對試樣做一次沖擊。

B.6將夾具從試驗儀器中移開,并把每個試樣都從夾具中取出,逐個檢查試樣確定是否已破損。所謂

破擔即試樣被分成兩段或更多部分,或者目測可見試樣上帶有裂痕。如果試樣沒有分離,可以

沿著沖擊所造成的彎曲方向把試樣彎至90℃,然后檢查彎曲部分的裂縫。記錄試樣破損數目和試驗

溫度。

注:試樣被彎曲時的溫度應高于試樣被沖擊時的溫度。

以2℃或5℃的溫度增量升高或降低浴槽溫度,重復上述步驟,直到測出沒有試樣破損時的低溫

度和試樣全部破損時高溫度，每次試驗都用新試樣。

8.7 在10%-90%破損范圍內進行四個或更多個溫度點的試驗(用9.1中給出的圖解法測定Tu時，

不包含0%和100%破擬時的溫度點)。

9結果表示

脆化溫度T?可用下列任一方法來表示，

9.1圖解法

在概率圖紙上標出任一溫度下試驗溫度與對應敬損百分數的點,并通過這些點畫出一條理想的

直線。線上與50%概率相交的點所指示的溫度即為胞化溫度。圖解法測定脆化溫度Ts示例見圖7.

9.2計算法

按式(1)計算材料的脆化溫度，

No.231,68(1958)。

A型試樣

試樣長20.00 mm士0.25 mm,寬2.50 mm±0.05 mm,厚2.00 mm士0.10 mm,具體尺寸見圖6

(a)。試樣可以從寬20.00 mm±0.25 mm和要求厚度的長條樣片上很方便地切成規定的尺寸。好

的方法是使用自動沖切機。

儀器A型試驗機

試驗機由樣品夾具和沖頭以及機械連接部件組成,正確安裝這些部件以確保沖頭能在相對恒定的

速度下沖擊樣品。圖1為A型試驗機沖頭和夾具組件的尺寸關系,圖2為安裝上試樣的A型樣品突

具，圖3為A型試驗機的沖頭和樣品夾具的詳細說明。

采用小分度不大于1℃的低溫溫度計,或熱電偶、電阻溫度計等,用來測量冷凍介質的溫度。溫度

計為內標式半浸的,以尾長150mm,浸深75.mm為宜

冷凍介質

冷凍介質由適宜的傳熱介質加致冷劑調配而成。

傳熱介質

在試驗溫度下,能保持流動,對試樣無附加影響的液體均可作傳熱介質。這類傳熱介質通常使用工

業乙醇,此外還有丙酮、硅氧烷液體等等。

致冷劑

可根據需要選用干冰或液氮。

試樣

規格

試樣的長為25.0±0.5 mm,寬為6.0±0.5mm,厚為2.0±0.3 mm.

要求

試樣的表面應光滑,無外來雜質及損傷。成品應經打磨后栽制成相應尺寸。

試驗室溫度

試驗室溫度,應符合GB2941中的有關規定.

試驗步驟

試驗準備:按下升降夾持器,安放低溫測溫計,使測溫計的溫包與夾持器下端處于同一水平位置。

本測定儀器采用壓縮機直接致冷.不需要冷卻循環水。

使用方法接通電源，溫控儀和計時器顯示燈亮。

向冷井中注入冷凍介質（一般為工業乙醇），其注入量應保證夾持器的下端到液面的距離為75±10mm。

將試樣垂直夾在夾持器上。夾的不宜過緊或過松，以防止試樣變形或脫落。達到試驗溫度后，按下啟動按鈕，試驗機自動工作（按下夾持器，開始冷凍試樣，同時啟動時序控制開關或按動秒表計時。試樣冷凍時間規定為3.0±0.5min。試樣冷凍期間，冷凍介質溫度波動不得超過±1℃）取下試樣，將試樣按沖擊方向彎曲成180°，仔細觀察有無破壞。

試樣經沖擊后（每個試樣只準沖擊一次），如出現破壞時，應提高冷凍介質的溫度，否則降低其溫度，繼續進行試驗。

溫度調節方法：a、按set鍵，溫控儀進入設置狀態

                 b、按“＜"鍵移動到要設置的位置

                 c、按“∧"鍵調整溫度

                 d、按“set"鍵確定

通過反復試驗，確定至少有兩個試樣不破壞的低溫度和至少一個試樣破壞的高溫度，如這兩個結果相差不大于1℃時，即試驗結束。

試驗標準

規格

試樣的長為25.0±0.5mm，寬為6.0±0.5mm，厚為2.0±0.3mm。

要求

試樣的表面應光滑，無外來雜質及損傷。成品應經打磨后裁制成相應尺寸。

注意事項

氣缸壓力在出廠前已調節好，不能任意變動。

硫化橡膠低溫脆性的測定單試樣法

GB/T 1682-94

Rubber , vulcanized--Determination of low-temperature

代替GB1682-82

brittleness(single test piece method)

1適用范圍與目的

1.1本方法適用于在單試樣脆性試驗機上測定硫化橡膠的脆性溫度。

1.2本方法所測定的脆性溫度,是硫化橡膠的特性溫度,不代表硫化橡膠及其制品工作溫度的下限.利

用脆性溫度,可以比較不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠低溫性能的優劣.因此,無論在科學研究、橡

膠材料及其制品質量檢驗、生產過程控制等方面,都具有一定實用價值。

引用標準

GB2941橡膠試樣環境調節和試驗的標準溫度、濕度及時間

GB/T 15256硫化橡膠低溫脆性的測定多試樣法

定義脆性溫度(單試樣法);在一定條件下,試樣受沖擊產生破壞時的高溫度。

脆裂:包括試樣出現斷裂、裂紋及人眼直接可見的微孔等。

試驗設備

本設備由工作臺、升降夾持器、沖擊裝置、低溫測溫計、盛裝冷凍介質的低溫瓶、攪拌器等部分組成。

升降夾持器

升降夾持器由帶有夾持器的升降桿和提升彈簧組成。

從試樣受沖擊部位,到夾持器下端的距離為11.0士0.5mm。如圖1所示。向低溫瓶中注入傳熱介質(一般為工業乙醇),其注入量應保證夾持器的下端到液面的距離為75±

10mm.

緩緩攪拌下,向傳熱介質中加入致冷劑(一般采用干冰),并調配到所需溫度。

提起升降夾持器,將試樣垂直夾在夾持器上(如圖1)。夾的不宜過緊或過松,以防止試樣變形或脫

落。

按下夾持器,開始冷凍試樣,同時啟動時序控制開關(或按動秒表)計時。試樣冷凍時間規定為

3.0±合min。試樣冷凍期間,冷凍介質溫度波動不得超過±1℃.控溫需重新設定時，可按SET設置鍵，待設定溫度指示窗出現SO時即可進行設定，按移位鍵選定設置位置，再根據需要設定數字按加數鍵或減數鍵，設定完畢后再按SET設置鍵，即可進入自動溫度控制狀態。

提起升降夾持器,使沖擊器在半秒鐘內沖擊試樣。

取下試樣,將試樣按沖擊方向彎曲成180°,仔細觀察有無破壞。

試樣經沖擊后(每個試樣只準沖擊一次),如出現破壞時,應提高冷凍介質的溫度,否則降低其溫

度,繼續進行試驗。

通過反復試驗,確定至少有兩個試樣不破壞的低溫度和至少一個試樣破壞的高溫度,如這兩個

結果相差不大于1℃時,即試驗結束。

試驗結果與處理試樣出現破壞的高溫度,就是該試驗品的脆性溫度(單試樣法).

溫度值應精確到1℃.

試驗報告

試驗報告應包括以下內容:

a.試驗方法標準;

b.脆性溫度(單試樣法);

c.試樣破壞情況;

d.使用的傳熱介質和致冷劑。

建議產品標準中橡膠脆性溫度的測定積極采用GB/T 15256方法。現采用GB/T1682方法的可進

行GB/T 15256和GB/T1682方法的對比試驗,積累數據,向GB/T 15256方法轉換。